การเตรียม Chiral-column และการประยุกต์ใช้ |
| โดย: นส.สุภาภรณ์ ใจบุญลือ,
นส.อมรา ธนะพืชน์
ปีการศึกษา: 2546 กลุ่มที่: 32 อาจารย์ที่ปรึกษา: พวงแก้ว ลัคนทินพร , จุฑารัตน์ พิมพ์ทนต์ ภาควิชา: ภาควิชาเภสัชเคมี Keyword: aminopropyl silica gel, chiral-AGP column, ?1-acid glycoprotein, R(+)-atenolol, S(-)-atenolol, s-triazine activated silica gel , : aminopropyl silica gel, chiral-AGP column, ?1-acid glycoprotein, R(+)-atenolol, S(-)- atenolol, s-triazine activated silica gel |
| บทคัดย่อ: โครงการนี้เป็นการศึกษาวิธีเตรียมคอลัมน์ chiral-AGP เพื่อใช้แยก enantiomer ของยา ซึ่งมีขั้นตอนการเตรียมสองขั้น คือ ขั้นแรก เตรียมวัสดุบรรจุ s-triazine activated silica gel โดยการใช้ s-triazine(2,4,6-trichloro-1,3,5-triazine) ซึ่งทำหน้าที่เป็น activator ทำปฏิกิริยากับ aminopropyl silica gel บรรจุสารที่ได้ลงในคอลัมน์ stainless steel (150 มม. x 4.0 มม.) ด้วยวิธีการ slurry packing ขั้นที่สอง เป็นการเตรียมคอลัมน์ chiral-AGP โดยอาศัยปฏิกิริยาการจับของ alpha-Acid glycoprotein (ซึ่งทำหน้าที่เป็น chiral selector) บนวัสดุบรรจุในคอลัมน์ ทำการทดสอบประสิทธิภาพของคอลัมน์ โดยใช้ R(+)-atenolol และ S(-)-atenolol เป็นสารต้นแบบ หาสภาวะที่เหมาะสมของเฟสเคลื่อนที่ (mobile phase) เพื่อใช้แยกสาร โดยการปรับเปลี่ยน pH, ความเข้มข้นของ buffer, ความเข้มข้นและชนิดของ organic modifier พบว่า สภาวะที่เหมาะสมของเฟสเคลื่อนที่ที่สามารถแยก R(+)-atenolol และ S(-)-atenolol ออกจากกันโดยมีค่า separation factor (alpha) เท่ากับ 1.19 คือ ร้อยละ 0.1 ของ 2-propanol ใน 10 มิลลิโมล phosphate buffer pH 5.0 |
| abstract: This project studied the preparation of the chiral-AGP column for separation of enantiomers of drugs. Two-step processes were performed. The initial was derivatization of aminopropyl silica gel with an activator, s-triazine(2,4,6-trichloro-1,3,5-triazine). The obtained s-triazine activated silica gels (packing materials) were packed into a stainless steel column (150 mm x 4.0 mm) by slurry packing technique. The chiral-AGP column was prepared by using a protein coupling reaction with ?-Acid glycoprotein which act as chiral selector. The efficiency of the column was evaluated. Enantiomers of atenolol, R(+)-atenolol and S(-)-atenolol were selected as the model analytes to be separated. The optimization of mobile phases was done by changing the pH, concentration of buffer, the concentration and types of organic modifier. The optimum mobile phase used to separate R(+)-atenolol and S(-)-atenolol with separation factor (?) 1.19 was 0.1% of 2-propanol in 10 mM phosphate buffer pH 5.0 . |
| . |